熱門(mén)搜索:石油及醫藥化工分析儀器
產(chǎn)品分類(lèi)

Product category

技術(shù)文章 / article 您的位置:網(wǎng)站首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 石油蠟針入度測定法是怎樣的

石油蠟針入度測定法是怎樣的

發(fā)布時(shí)間: 2021-07-20  點(diǎn)擊次數: 1550次

石油蠟針入度測定法根據國標GB-T4985-2010進(jìn)行,本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會(huì )標準ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》(英文版)。根據以下標準,可以選擇上海密通SYP4100針入度測定儀

本標準根據ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》重新起草。

考慮到我國國情,在采用ASTMD1321-04時(shí),本標準做了一些修改。本標準與ASTM

D1321-04的主要差異:

--本標準規范性引用文件采用了我國相應的國家標準和行業(yè)標準;

--本標準刪除了ASTMD1319-04的“意義和用途"章;

--本標準取消了ASTMD1319-04的“關(guān)鍵詞"章。

本標準代替GB/T4985-1998《石油蠟針入度測定法》,GB/T4985-1998是等同采用

ASTMD1321-95《石油蠟針入度測定法》制定。

本標準與GB/T4985-1998的主要差異:

--本標準在“規范性引用文件"章中增加熔點(diǎn)測定法;

--本標準在“術(shù)語(yǔ)和定義"章中增加部分內容;

--本標準增加了部分數值的允許公差;

--本標準取消了“針尖恰好接觸試樣的蠟表面5min后釋放滑桿"的規定;

--本標準刪除了附錄A“小水浴恒溫儀"及相關(guān)內容;

--本標準不再列出水浴溫度計的具體技術(shù)要求。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(huì )提出。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(huì )石油蠟類(lèi)產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì )歸口。

本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標準主要起草人:趙彬、齊邦峰。

本標準shou次發(fā)布于1985年3月,于1998年6月第一次修訂。

1

石油蠟針入度測定法

1范圍

本標準規定了通過(guò)測量標準針刺入深度,評價(jià)石油蠟硬度的方法。

本標準適用于針入度值不大于250的石油蠟。

注:本方法與測定瀝青針入度的GB/T4509方法相似,潤滑脂和石油脂的錐入度測定法見(jiàn)GB/T269。

本標準采用國際單位制[SI]單位。

本標準涉及某些有危險的材料、操作和設備,但是無(wú)意對與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。因此,使用者在使用本標準之前應建立適當的安全和防護措施,并確定有適用性的管理制度。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T2539石油蠟熔點(diǎn)的測定冷卻曲線(xiàn)法(GB/T2539-2008,IDTISO3841:1977)

SH/T0132石油蠟凍凝點(diǎn)測定法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本標準采用下列術(shù)語(yǔ)和定義。

3.1

石油蠟針入度penetrationofpetroleumwax

在規定的條件下,標準針垂直刺入蠟試樣的深度,以1/10mm為單位。例如,針入度計刻度盤(pán)示數85表示刺入深度是8.5mm。

3.2

針入度計penetrometer

用于測定固體或半固體原料稠度或硬度的儀器,測定規定重量的針或錐在重力作用下刺入原料的深度。本標準中,用標準針(5.3)來(lái)測定蠟的硬度,總負荷包括標準針、滑桿和50g砝碼共100g。

4方法概要

加熱試樣至其預期凍凝點(diǎn)或熔點(diǎn)以上至少17℃,倒入成型器中,在控制條件下置于空氣中冷卻,然后在水浴中將試樣溫度控制在試驗溫度,用針入度計測量其針入度,將針入度計的標準針在100g負荷下刺入試樣5s。

5儀器

5.1針入度計:用于使標準針接觸試樣表面并且在當試驗完結時(shí)測量刺入深度。針入度計應按如下方式構建:在指示器讀數為"零"時(shí),針尖應能準確置于試樣的水平面上。圖1中的裝置是兩種調節方式的組合圖:一種帶有可調節測試臺;另一種帶有可調節針組件,二者任選其一。在釋放帶負荷的針時(shí),針必須在無(wú)明顯的阻力下脫落。儀器上備有水平調節螺絲和水準儀,以保證滑桿軸處于真正的垂直位置。指示器的刻度應標定為1/10mm,刻度范圍應不少于250個(gè)1/10mm。

5.2計時(shí)器

可以使用針入度計附帶的自動(dòng)計時(shí)釋放機械裝置,或者選擇精度0.1s的停止秒表。

5.3標準針和滑桿

標準針的尺寸要求見(jiàn)圖2,針長(cháng)約83mm。針的一末端被對稱(chēng)地逐漸尖細成圓錐形,整個(gè)錐體長(cháng)度的錐角應在8°55″~9°25″范圍內,錐體軸與針桿軸重合,最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之內。錐體部分要用充分硬化并回火的的不銹鋼制作,440-C級或者相當,洛氏硬度C57~C60。錐體漸變細后,磨掉jian端使之成為截頂圓錐體,小頭的截面直徑為0.14mm~0.16mm。截面與針軸成直角,允許偏離在2°以?xún)?,邊緣應銳利而無(wú)芒刺,錐面與截面頂的光潔度為0.2μm(rms)。標準針的實(shí)際重量為2.5g±0.05g(通過(guò)桿鉆孔和調整長(cháng)度達到規定重量),滑桿的總重量為47.5g±0.05g,滑桿上加50g±0.05g的砝碼。

注:標準針要經(jīng)計量部門(mén)按上述要求檢定。

5.4試樣成型器

為兩端開(kāi)口的黃銅圓筒,內徑25.4mm±1.6mm,高31.8mm±1.6mm,壁厚3.2mm±1.6mm。為避免過(guò)硬蠟樣滑動(dòng),在筒內壁的中心部位刻上少量螺紋或溝槽。在試樣成型時(shí),將成型器置于用等體積甘油和水混合物潤濕過(guò)的黃銅板上。

5.5試驗室或試驗箱能保持23.9℃±2.2℃。

5.6水浴

水浴的容積不少于10L,能保持試驗溫度準確至±0.1℃。水浴用玻璃或者其他合適的透明材料制作,或開(kāi)一可以水平觀(guān)察試樣的看窗。應能浸沒(méi)試樣的深度不少于102mm,并由離水浴底不少于51mm的多孔調節架支撐試樣。水浴也應在低于水面約51mm處裝備一剛性的多孔試樣架,用來(lái)支撐針刺入時(shí)的試樣。

5.7溫度計

用于水浴溫度測量的精密溫度計,全浸型,刻度范圍25℃~55℃。符合GB/T514GB-71

溫度計的要求。

5.8黃銅板

規格為長(cháng)63.5mm±1.6mm、寬38mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm,用于樣品準備成型時(shí)承托試樣。該板在樣品冷卻期間置于絕熱的材料如軟木塞或橡膠塞上。

6試樣制備

將蠟樣加熱至其預期凍凝點(diǎn)或熔點(diǎn)以上至少17℃(分別用SH/T0132或GB/T2539方法測定),防止局部過(guò)熱。充分攪拌確保使蠟樣均勻并使氣泡逸出。在23.9℃±2.2℃的試驗室或試驗箱內,將黃銅板置于穩定支撐物如塞子或者軟木塞上。然后用等體積甘油和水混合物潤濕黃銅板的上表面。將成型器放在黃銅板上,然后將蠟樣倒入成型器內,使其形成凸彎月面。將其在23.9℃±2.2℃的溫度下冷卻1h。然后刮去成型器頂部多余的蠟,取下黃銅板,將與黃銅板接觸的蠟表面朝上,在試驗溫度±0.1℃的水浴中放置lh。

注:很硬的蠟有時(shí)因收縮而與試樣成型器壁分離,在這種情況下允許用楔形物將成型器中的蠟樣塞緊。

7試驗步驟

7.1將針入度計基座轉向背后,使針入度計的頭部置于水浴邊緣,并置于支承試樣的多孔試驗架的上方??赡苄枰卺樔攵扔嫽戏乓恢匚?,以平衡頭部(見(jiàn)注)。將針入度計和水浴中的多孔試驗架調至水平。

注:做為選擇,也可將針入度計置于水浴中。同樣地也可將一小水浴置于針入度計臺架上,保持小水浴中的水溫在試驗溫度(在±0.l℃之內)和試樣上下面必需的水循環(huán);在測定每個(gè)樣品前,用5.7中所規定的溫度計立即測量小水浴的溫度。溫度計露出部分校正值等于或超過(guò)0.05℃時(shí)需加校正值。如果針入度計是可調工作臺型的,要求選擇以上可供選擇中的一種。

7.2將裝有試樣的成型器置于多孔試驗架上,使與黃銅板接觸過(guò)的光滑面朝上,并要確保

測試過(guò)程中成型器和試驗架不晃動(dòng)。調整水面至高于試樣上表面至少25mm,保持在試驗溫度。

注:試驗溫度可以執行25℃~55℃范圍內的任一溫度,通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。

7.3加5Og砝碼于針入度標準針上,使針及其附件的總質(zhì)量為l00g±0.15g。檢查釋放機構是否卡桿,指示器應在"零"位。按針入度計不同類(lèi)型調節指示器組件或調節臺,調到針尖幾乎觸及蠟的表面,并在此位置安全地鎖定可移動(dòng)的組件。

7.4用微調法使針尖恰好接觸試樣的蠟表面,觀(guān)察針尖投影有助于準確調節。確定浴溫在規定范圍內后,釋放滑桿并持續5s±0.1s,用自動(dòng)計時(shí)器或用精度0.1s的停止秒表計時(shí)。

輕輕壓下指示器桿直至被滑桿頂住為止,并由指示器刻度盤(pán)讀出針入度值。

7.5在距成型器邊緣至少3.2mm的圓周上,取約相等間隔(分開(kāi)不少于12.7mm)的點(diǎn)進(jìn)行四次測定,每次測定前用清潔的干布順針尖方向仔細擦拭,以除去所有的附著(zhù)的蠟,并按7.4中的要求定位標準針,然后再進(jìn)行測定。

8報告

記錄試樣四次測定值的算術(shù)平均值為單次試驗測定值,精確至1/10mm(見(jiàn)3.1),同時(shí)報告實(shí)際使用的試驗溫度。

9精確度和偏差

9.1精確度:按以下規定判斷結果的可靠性(95%置信水平)。

9.1.1重復性:同一操作者,用同一臺儀器,在一定的操作條件下,經(jīng)長(cháng)期試驗,按試驗

方法正常而正確地操作,對同一試樣測得的兩次連續的試驗結果之差,不應大于下列公式

計算的數值。

重復性=1.72×[100.00524(X)

]…………………………………(l)

式中:X——針入度。

9.1.2再現性:不同操作者于不同實(shí)驗室,在一定的條件下,正常而正確地操作,對同一試

樣測得的兩個(gè)單一獨立結果之差,不應大于下列公式計算的數值。

再現性=4.81×[100.00442(X)

]…………………………………(2)

式中:X——針入度。

9.1.3由上面的兩個(gè)公式計算出的各針入度值重復性和再現性列于表1。

表1對不同針入度值所計算出的重復性和再現性

單位為1/10mm

針入度X重復性再現性

9.2偏差

由于針入度值的確定只是依據一種試驗方法,因此本方法沒(méi)有偏差。


  • 聯(lián)系電話(huà)電話(huà)021-59570253
  • 傳真傳真86-021-59570253
  • 郵箱郵箱915928284@qq.com
  • 地址公司地址上海市寶山區三陽(yáng)路58號
© 2024 版權所有:上海密通機電科技有限公司   備案號:滬ICP備09026250號-4   sitemap.xml   管理登陸   技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  
  • 公眾號二維碼

聯(lián)


日本亚洲欧美日韩国产ay_精品亚洲成av人在线观看_BLACKED欧美金发大战黑人VIDEO_国产欧美日韩综合在线播放