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瀝青針入度測定法是怎樣的

發(fā)布時(shí)間: 2021-07-15  點(diǎn)擊次數: 1303次

瀝青針入度測定法按照GB/T4509—2010進(jìn)行,本標準適用于測定針入度范圍從(o~500)1/10mm的固體和半固體瀝青材料的針入度。根據以下標準要求,可以選擇上海密通SYD-269針入度測定儀

本標準修改采用美國AsTMD5:2006《瀝青針人度測定法》(英文版)。

本標準根據AsTMD5:2006重新起草。

本標準與AsTMD5:2006相比技術(shù)性修改內容如下:

——本標準刪除AsTMD5:2006第2章引用文獻2.1中AsTME1、AsTME77、AsTME

1137/E1137M、AsTME2251的引用文件,刪除2.2中ANsIstandard:B46.1和2.3Iso

Standard468引用文件;

——因不屬于國家標準內容,本標準刪除AsTMD5:2006第4章意義和用途;

——根據針入度皿尺寸越大,對樣品性質(zhì)的影響越小。所以本標準將針人度皿的直徑和深度尺寸

要求均改為相應的最小尺寸(見(jiàn)本版的5.3,AsTMD5:2006版6.3);

——為了便于標準的應用,本標準將AsTMD5:2006中精密度以公式計算方式修改為數據范圍方

式(見(jiàn)本版中第9章,AsTMD5:2006中的第11章);

——為了更準確測量樣品的針人度,本標準將AsTMD5:2006的11.1中250~500針人度范圍劃

分為250~350、350~500兩個(gè)范圍,并將平行實(shí)驗結果的取舍應滿(mǎn)足的要求分別改為8和20。(見(jiàn)本版的8.1,AsTMD5:2006中的11.1);

一~因不屬于國家標準內容,本標準刪除AsTMD5:2006中第12章關(guān)鍵詞。

本標準與AsTMD5:2006相比章條變化如下:

——刪除AsTMD5:2006中第4章意義和用途;

——本標準將AsTMD5:2006中第8章試驗條件與第4章方法概要合并為第4章;

——刪除AsTMD5:2006中第12章;

一一-其他章節號作相應改動(dòng)。

本標準與AsTMD5:2006相比編輯性修改內容如下:刪除所有括號中的菲S1單位制,保留s1單位制(見(jiàn)正文)。

本標準代替GB/T45091998《瀝青針人度測定法》。

本標準與GB/T45091998的相比主要變化如下:

——本標準增加了長(cháng)針的內容(見(jiàn)本版5.2.1,GB/T45091998標準6.2.1);

——本標準增加了針入度小于40的針入度皿尺寸的要求(見(jiàn)本版5.3,GB/T45091998標準6.3):

——本標準中增加“或滿(mǎn)足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。"的內容(見(jiàn)本版5.7,GB/T45091998中6.7);

——本標準中增加“如果測試時(shí)針人度儀是在水浴中,則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上,使

試樣*浸在水中。如果實(shí)驗時(shí)針人度儀不在水浴中,"的內容(見(jiàn)本版的7.2,GB/T45091998的8.2);

——本標準增加“當針入度超過(guò)200時(shí),每個(gè)試樣皿中扎一針,三個(gè)試樣皿得到三個(gè)數據?;蛘呙總€(gè)試樣至少用三根針,每次試驗用的針留在試樣中,直到三根針扎完時(shí)再將針從試樣中取出。

但是這樣測得的針入度的最高值和zui低值之差,不得超過(guò)9.1中的規定。"(見(jiàn)本版7.5,GB/T4509—1998中8.5);

——本標準將“加熱樣品時(shí)間不多于30min,"改為“加熱時(shí)間在保證樣品充分流動(dòng)的基礎上盡量少。"(見(jiàn)本版6.1,GB/T4509—1998中7.1);

——本標準增加了350~500范圍針入度平行樣品結果最大差值為20的要求(見(jiàn)本版8.1GB/T4509—1998標準9.1);

——刪除GB/T4509

1998標準第4章意義和用途一章。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(huì )提出。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(huì )石油瀝青分技術(shù)委員會(huì )歸口。

本標準起草單位:中國石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油研究所。

本標準主要起草人:張小英、高琦琳。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB/T45091984、GB/T4509—1998。

瀝青針入度測定法

GB/T4509—2010

1范圍

本標準規定了針人度范圍為(o~500)1/10mm的標準針、試樣皿和其他試驗條件。

本標準適用于測定針入度范圍從(o~500)1/10mm的固體和半固體瀝青材料的針入度。

注:用于本方法中的乳化瀝青殘留物樣品的制備和試驗,可以參考sH/T0099.4試驗方法。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修gai單(不包括勘誤的內容)或修改版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準。

GB/T4507瀝青軟化點(diǎn)測定法

sH/T0099.4乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量測定法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)與定義適用于本標準。

3.1

針入度

在規定條件下,標準針垂直穿人瀝青試樣中的深度,以1/10mm表示。

4方法概要

瀝青的針人度以標準針在一定的載荷、時(shí)間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度表示,單位為1/10mm。除非另行規定,標準針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為(100土o.05)g,溫度為(25±o.1)℃,

時(shí)間為5s。特定試驗可采用的其他條件如表l所示。

表1

溫度/℃載荷/g時(shí)間/5

特定試驗,報告中應注明試驗條件。

5儀器

5.1針入度儀

能使針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運動(dòng),并能指示穿人深度精確到o.1mm的儀器均可使用。針連

桿的質(zhì)量為(47.5士0.05)g。針和針連桿的總質(zhì)量為(50±o.05)g,另外儀器附有(50士0.05)g和

(100士o.05)g的砝碼各一個(gè),可以組成(100±o.05)g和(200±o.05)g的載荷以滿(mǎn)足試驗所需的載荷

條件。儀器設有放置平底玻璃皿的平臺,并有可調水平的機構,針連桿應與平臺垂直。儀器設有針連桿

制動(dòng)按鈕,緊壓按鈕針連桿可以自由下落。針連桿要易于拆卸,以便定期檢查其質(zhì)量。

GB/T4509—2010

5.2標準針

5.2.1標準針應由硬化回火的不銹鋼制造,鋼號為440一c或等同的材料,洛氏硬度為54~60(見(jiàn)圖1),針長(cháng)約50mm,長(cháng)針長(cháng)約60mm,所有針的直徑為1.oomm~1.02mm。針的一端應磨成8.7?!梗?。的錐形。錐形應與針體同軸,圓錐表面和針體表面交界線(xiàn)的軸向最大偏差不大于o.2mm,切平的圓錐端直徑應在o.14mm~o.16mm之間,與針軸所成角度不超過(guò)2。切平的圓錐面的周邊應鋒利沒(méi)有毛刺。圓錐表面粗糙度的算術(shù)平均值應為o.2pm~o.3pm,針應裝在一個(gè)黃銅或不銹鋼的金屬箍中。金屬箍的直徑為(3.20±o.05)mm,長(cháng)度為(38±1)mm,針應牢固地裝在箍里。針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸1mm以上。針箍及其附件總質(zhì)量為(2.50士o.05)g??梢栽卺樄康囊欢舜蚩谆驅⑵溥吘壞テ?,以控制質(zhì)量。每個(gè)針箍上打印單獨的標志號碼。

5.2.2為了保證試驗用針的統一性,國家計量部門(mén)對針的檢驗結果應滿(mǎn)足5.2.1的要求,對每一根針應附有國家計量部門(mén)的檢驗單。單位為毫米

5.3試樣皿

應使用最小尺寸符合表2要求的金屬或玻璃的圓柱型平底容器。

5.4恒溫水浴

容量不少于loL,能保持溫度在試驗溫度下控制在士o.1℃范圍內的水浴。水浴中距水底部50mm處有一個(gè)帶孔的支架,這一支架離水面至少有100mm。如果針入度測定時(shí)在水浴中進(jìn)行,支架

應足夠支撐針入度儀。在低溫下測定針入度時(shí),水浴中裝入鹽水。

注:水浴中建議使用蒸餾水,小心不要讓表面活性劑、隔離劑或其他化學(xué)試劑污染水,這些物質(zhì)的存在會(huì )影響針人度的測定值。建議測量針人度溫度小于或等于o℃時(shí),用鹽調整水的凝固點(diǎn),以滿(mǎn)足水浴恒溫的要求。

5.5平底玻璃皿

平底玻璃皿的容量不小于350mL,深度要沒(méi)過(guò)最大的樣品皿。內設一個(gè)不銹鋼三角支架,以保證試樣皿穩定。

5.6計時(shí)器

刻度為o.1s或小于o.1s,60s內的準確度達到士o.1s的任何計時(shí)裝置均可。直接連到針人度儀上的任何計時(shí)設備應進(jìn)行精確校正以提供±o.1s的時(shí)間間隔。

GB/T4509—2010

5.7溫度計

液體玻璃溫度計,符合以下標準:刻度范圍:一8℃~55℃,分度值為o.1℃?;驖M(mǎn)足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。溫度計或測溫裝置應定期按檢驗方法進(jìn)行校正。

6試驗樣品的制備

6.1小心加熱樣品,不斷攪拌以防局部過(guò)熱,加熱到使樣品能夠易于流動(dòng)。加熱時(shí)焦油瀝青的加熱溫

度不超過(guò)軟化點(diǎn)的60℃,石油瀝青不超過(guò)軟化點(diǎn)的90℃。加熱時(shí)間在保證樣品充分流動(dòng)的基礎上盡量少。加熱、攪拌過(guò)程中避免試樣中進(jìn)入氣泡。

6.2將試樣倒入預先選好的試樣皿中,試樣深度應至少是預計錐人深度的120%。如果試樣皿的直徑小于65mm,而預期針人度高于200,每個(gè)實(shí)驗條件都要倒三個(gè)樣品。如果樣品足夠,澆注的樣品要達到試樣皿邊緣。

6.3將試樣皿松松地蓋住以防灰塵落人。在15℃~30℃的室溫下,小的試樣皿(≠33mm×16mm)中的樣品冷卻45min~1.5h,中等試樣皿(≠55mm×35mm)中的樣品冷卻1h~1.5h;較大的試樣皿中的樣品冷卻1.5h~2.oh,冷卻結束后將試樣皿和平底玻璃皿一起放人測試溫度下的水浴中,水面應

沒(méi)過(guò)試樣表面10mm以上。在規定的試驗溫度下恒溫,小試樣皿恒溫45min~1.5h,中等試樣皿恒溫1h~1.5h,更大試樣皿恒溫1.5h~2.0h。

7試驗步驟

7.1

調節針人度儀的水平,檢查針連桿和導軌,確保上面投有水和其他物質(zhì)。如果預測針人度超過(guò)

350應選擇長(cháng)針,否則用標準針。先用合適的溶劑將針擦干凈,再用于凈的布擦干,然后將針插入針連桿中固定。按試驗條件選擇合適的砝碼并放好砝碼。

7.2如果測試時(shí)針入度儀是在水浴中.則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上,使試樣*浸在水中。如果實(shí)驗時(shí)針人度儀不在水浴中,將已恒溫到試驗溫度的試樣皿放在平底玻璃皿中的三角支架上,用與水浴相同溫度的水*覆蓋樣品,將平底玻璃皿放置在針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿,使針尖剛剛接觸到試樣的表面,必要時(shí)用放置在合適位置的光源觀(guān)察針頭位置使針尖與水中針頭的投影剛剛接觸為止。輕輕拉下活桿,使其與針連桿頂端相接觸,調節針人度儀上的表盤(pán)讀數指零或歸零。

7.3在規定時(shí)間內快速釋放針連桿,同時(shí)啟動(dòng)秒表或計時(shí)裝置,使標準針自由下落穿人瀝青試樣中,到規定時(shí)間使標準針停止移動(dòng)。

7.4拉下活桿,再使其與針連桿頂端相接觸,此時(shí)表盤(pán)指針的讀數即為試樣的針入度,或自動(dòng)方式停止錐入,通過(guò)數據顯示設備直接讀出錐入深度數值,得到針人度,用1/10mm表示。

7.5同一試樣至少重復測定三次。每一試驗點(diǎn)的距離和試驗點(diǎn)與試樣皿邊緣的距離都不得小于10mm。每次試驗前都應將試樣和平底玻璃皿放人恒溫水浴中,每次測定都要用干凈的針。當針入度

小于200時(shí)可將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續使用。當針人度超過(guò)200時(shí),每個(gè)試樣皿中扎一針,三個(gè)試樣皿得到三個(gè)數據?;蛘呙總€(gè)試樣至少用三根針,每次試驗用的針留在試樣中,直到三根針扎完時(shí)再將針從試樣中取出。但是這樣測得的針入度的最高值和最di值之差,不得超過(guò)9.1中的規定。

8報告

8.1

報告三次測定針入度的平均值,取至整數,作為實(shí)驗結果。三次測定的針人度值相差不應大于20

8.2如果誤差超過(guò)了這一范圍,利用6.2中的第二個(gè)樣品重復試驗。

8.3如果結果再次超過(guò)允許值,則取消所有的試驗結果,重新進(jìn)行試驗。

9精密度和偏差

9.1

重復性:同一操作者在同一實(shí)驗室用同一臺儀器對同一樣品測得的兩次結果不超過(guò)平均值的4%。

9.2再現性:不同操作者在不同實(shí)驗室用同一類(lèi)型的不同儀器對同一樣品測得的兩次結果不超過(guò)平均值的11%。

9.3因為試驗測定值由試驗方法進(jìn)行定義,本實(shí)驗方法得到的數據沒(méi)有偏差。


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